二氧化硫蒸餾測定儀

一、主要特征：

1、選用密封紅外陶瓷加熱套，集熱性好，加熱效率高，并可防止液體灑漏引起的設備損壞問題。

2、全觸屏控制，人機交互界面，操作簡單易控。

3、加熱裝置單孔控溫，加熱功率可調，內置微沸加熱控制系統，溫度控制范圍可到200℃

4、加熱時間功能，蜂鳴提醒，自動停止加熱。

5、可連接冷卻水循環機(內置外置可選)，無需外接自來水冷卻

6、主機設有氮氣總接口，單孔的氮氣流量可通過流量計單獨控制。并可選配氮氣發生器。

二氧化硫測定蒸餾裝置具有可準確控制通氮和加熱的蒸餾裝置，的迷宮式吸收裝置，給予高效具有富集效果的通氮蒸餾，整套系統同樣是全玻璃，高精度密閉連接，獨立通氣量調節，可編程加熱控制，有效的確保四聯裝置的一致性和高度可重復性。

1、檢測中二氧化硫顯色反應對溫度和時間其敏感，應該嚴格按照標準選擇顯色溫度和時間，顯色反應應在恒溫水浴中進行，并提做好準備工作。

2、標準中使用10ml比色管，并將個比色管11ml(10ml吸收液+0.5氨磺酸鈉溶液+0.5氫氧化鈉溶液)倒入另個含有1mlPRA使用液的10ml比色管中，在實際操作中不方便操作，溶液已經12ml，無法搖勻;并且10ml比色管為平底磨口，傾倒時不易全部倒出。將10ml比色管換成20ml比色管，則可以滿足操作要求。

3、在檢測中磺胺酸鈉和氫氧化鈉應密封保存，避免吸收空氣中的二氧化硫，影響檢測結果?；前匪徕c溶液有效期短，超出有效期應重新配置;氫氧化鈉應選用脫二氧化碳的蒸餾水進行配置;PRAs使用液應優先選擇商品化的純度高的試劑

二、維護維修作業指導書

1.放置圓底燒瓶時，用干布擦凈外壁的液體，以防滴落到設備表面損傷儀器；

2.刻度管里添加鹽酸溶液時，細心操作，防止濺灑，損傷儀器；

3.使用磁力攪拌器時，輕輕轉動調節旋鈕，調節轉速，以防損壞；

4.打開儀器開關，開關不亮，顯示屏無法點亮時：檢查電源線有沒有接觸不良，電源電壓是否符合要求。

5.打開儀器開關，開關亮，顯示屏無法點亮時：檢查右側顯示屏后面的12V開關電源的輸入與輸出電壓，是否符合要求。

6.打開加熱開關燈亮，屏幕顯示狀態加熱開啟，加熱爐不加熱：檢查加熱爐的阻值、檢查加熱爐輸入電壓是否正常。

7.調節轉子流量計，浮子沒有變化時：檢查氣源是否正常，再檢查機器內調壓閥是否正常。

8.開啟水箱加水沒有反應時：檢查隔膜泵的輸入電壓是否正常。

9.開啟循環水沒有反應時：檢查循環泵的輸入電壓是否正常。

10.循環水定期更換，優先選用純凈水

三、操作作業指導書

按國標所示測定條件，取藥材或飲片細粉約10g（如二氧化硫殘留量較高，超過1000mg/kg，可適當減少取樣量，但應不少于5g），精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml，在燒瓶上連接好冷凝管，置于加熱孔中（消解瓶外壁應無水珠）。

插上電源插頭，打開電源開關，打開“循環水開關”， 屏幕顯示各加熱孔的設定功率、設定時間、水溫設定和當前水溫。
點按屏幕上需要設定的參數值，在彈出的小鍵盤上輸入想要調整的數值，點按“

回車”保存當前輸入設定值，點按“Del”修改當前輸入的數值，點按“Esc”退出當前參數設定。

功率小設定值為100W，大值600W（小可調單位50W）；時間小設定值為10min（升溫時間）大設定值為999min。
設定好需要的參數，打開氣瓶總閥，調節減壓閥值≤0.3MPa，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部。

錐形瓶內加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液（橡膠導氣管的末端應在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點；如果超過終點，則應舍棄該吸收溶液）。

各加熱孔的“加熱開關”。氮氣流量開關隨加熱開關開啟同時打開調節轉子流量計，使用流量計調節氣體流量至約0.2L/min；打開刻度管的活塞，使鹽酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸餾瓶。
立即加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸，約15分鐘后，溶液開始沸騰，并保持微沸；燒瓶內的水沸騰1.5小時后，停止加熱。
吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至黃色持續時間20秒不褪，并將滴定的結果用空白實驗校正。